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Mediciones de viscosidad en línea en reacciones de polimerización.

Introducción

La producción de polímeros es una de las áreas más importantes de la química aplicada debido a su importante número de aplicaciones en la industria y su gran impacto económico. Los polímeros son macromoléculas producidas a partir de componentes químicos simples (monómeros) por reacción química llamada polimerización. Han pasado de ser sustitutos baratos de productos naturales a proporcionar opciones de alta calidad para una variedad de aplicaciones. Se usan como envases de película de formas sólidas moldeadas para partes de carrocerías de automóviles, gabinetes de TV, piezas de aviones, espumas para tazas de café y aislamiento de refrigeradores, fibras para ropa y alfombras, adhesivos, goma para neumáticos y tubos, pinturas y otros recubrimientos y muchos otros otras aplicaciones.

polímeros

Aplicación

Las polimerizaciones son difíciles de monitorear en línea. La capacidad para determinar la conversión en reacciones químicas en general y reacciones de polimerización en particular es extremadamente importante en relación con la necesidad de monitorear y controlar de cerca los procesos y mejorar el rendimiento de los procesos de fabricación existentes, así como los nuevos. La información sobre las distribuciones de peso molecular y los patrones del grupo final a menudo son indispensables para un proceso preciso y el control del producto.

Ya sea que la polimerización se realice mediante la adición como una reacción en cadena o condensación en una reacción escalonada, es esencial comprender completamente la química para avanzar en la investigación y / o llevar rápidamente nuevos polímeros al mercado. Comprender los parámetros críticos de la reacción del polímero puede conducir a un control preciso de las polimerizaciones de múltiples etapas, mediciones de monómeros residuales en tiempo real y, en última instancia, mejores propiedades del polímero de uso final.

RETOS

Aplicación relacionada

El control de la reacción de polimerización plantea serios desafíos para el ingeniero químico, debido al hecho de que estas reacciones son normalmente altamente exotérmicas y a menudo se producen en medios muy viscosos que dificultan el transporte de calor y masa. Estas reacciones son famosas por exhibir un comportamiento no lineal y se han informado varios casos de multiplicidades y oscilaciones sostenidas en reactores a escala industrial.

Limitaciones de las técnicas tradicionales de medición de viscosidad.

El comportamiento reológico de la mayoría de los materiales poliméricos es bastante complejo. La viscosidad depende tanto del cizallamiento como del historial térmico. A menudo, la viscosidad del polímero se mide fuera de línea. La mayoría de los viscosímetros disponibles en el mercado que se utilizan para el control de procesos en línea: el seguimiento del grado de reacción en una reacción de polimerización pertenecen a una de las siguientes categorías: 1. Viscosímetros basados ​​en flujos impulsados ​​por presión (por ejemplo, viscosímetros capilares), 2. Rotacionales, 3. Pistón descendente / esfera y 4. Tubos vibrantes. Los viscosímetros capilares de vidrio, utilizados tradicionalmente para las mediciones de viscosidad, son extremadamente laboriosos y consumen mucho tiempo: los capilares de vidrio requieren limpieza entre pruebas. La mayoría de las herramientas de viscosimetría habituales carecen de una alta repetibilidad, lo que las hace inadecuadas para la aplicación.

La reacción de polimerización se había estudiado previamente mediante varios métodos analíticos fuera de línea, incluido el análisis gravimétrico, RMN, GC, UV-Vis y dilatometría. A medida que avanza la reacción, el aumento de la viscosidad hace que el muestreo fuera de línea sea cada vez más problemático y, por lo tanto, estas investigaciones anteriores se centraron en las etapas iniciales de la reacción de polimerización.

Los viscosímetros mecánicos y electromecánicos convencionales diseñados principalmente para mediciones de laboratorio son difíciles de integrar en el entorno de control y monitoreo. La metodología actual de prueba en laboratorios fuera del sitio no es óptima y costosa debido a los desafíos logísticos del envío y los altos costos fijos. Los cambios complejos que tienen lugar en el interior a menudo no pueden determinarse a partir de una muestra de rutina porque los datos representados por dicha muestra simplemente reflejan una instantánea de la condición en el momento en que se toma la muestra y la instrumentación convencional puede verse afectada por la velocidad de corte, la temperatura y otros variables

¿Por qué es importante el monitoreo continuo de la viscosidad en línea en la polimerización?

La ingeniería precisa de los materiales macromoleculares requiere una estrecha supervisión de las condiciones de reacción y el progreso de la polimerización, ya sea en el ámbito de la polimerización por radicales libres a escala industrial o la polimerización controlada a pequeña escala. Las reacciones de polimerización bien reguladas producen moléculas que están bien caracterizadas con respecto a la composición, peso molecular, distribución del peso molecular, propiedades estructurales y físicas. Para lograr esto, es necesario comprender y controlar cuidadosamente los muchos parámetros químicos y de reacción asociados con el proceso sintético y asegurar que el polímero sintetizado sea "apto para el propósito" en su uso previsto. El monitoreo automatizado en línea es una herramienta invaluable para dirigir las reacciones, especialmente cuando los procesos se llevan a cabo en varios pasos. Las reacciones de polimerización son inherentemente altamente exotérmicas, rápidas y sensibles a pequeñas impurezas (pequeñas cantidades de agua). Además, a menudo se pasan varios órdenes de magnitud de viscosidad dentro de una sola reacción.

Los datos en tiempo real se pueden obtener mediante el análisis en línea de los procesos de producción de polímeros, lo que permite una detección cinética rápida y, en consecuencia, una optimización de reacción eficiente. Una combinación de ambos (procesamiento continuo de flujo y monitoreo en línea) constituye una herramienta ideal en cualquier síntesis química. Permite el análisis continuo "sin parar" de la mezcla de reacción bajo cualquier conjunto dado de condiciones de reacción. De esta manera, se dispone de una detección rápida y eficiente y una verdadera optimización de alto rendimiento de las reacciones.

ACOMP (Monitoreo automático continuo en línea de polimerización) de reacciones se puede utilizar como método analítico en I + D, como herramienta para la optimización de reacciones a nivel de banco y planta piloto y, eventualmente, para el control de retroalimentación de reactores a gran escala. El uso del análisis in situ en tiempo real es un mejor medio para estudiar esta polimerización, ya que mejora la precisión de la medición, elimina el tiempo y la dificultad asociados con el muestreo fuera de línea y, lo que es más importante, proporciona una comprensión más completa de la cinética y la termodinámica de la reacción.

La viscosidad intrínseca es una herramienta importante en los campos de investigación de polímeros y proteínas y es un componente esencial del ACOMP debido a los siguientes puntos clave:

  • Es un medio para comprender la estructura molecular y la interacción en la solución.
  • La medición de la viscosidad intrínseca se considera más confiable que la dispersión de la luz, ya que puede medir pesos moleculares más bajos.
  • La viscosidad intrínseca (IV) es una medida del peso molecular de los polímeros y, por lo tanto, refleja el punto de fusión, la cristalinidad y la resistencia a la tracción del material.
  • El IV se utiliza como parte de la especificación para seleccionar el grado correcto de PET para una aplicación en particular y se mide en varios puntos de la cadena de suministro. El material se prueba en todas las etapas desde los laboratorios de I + D que desarrollan nuevos polímeros y empresas químicas que extraen muestras de sus torres de polimerización a los procesadores que desean controlar su proceso y la calidad de los productos terminados.

Existen varios beneficios motivadores desde las perspectivas de costos, ambientales y logísticos hasta el monitoreo en línea de la viscosidad en tiempo real en el proceso de producción de polímeros. La información de viscosidad en tiempo real ha demostrado ser valiosa para proporcionar información sobre la información clave de la estructura cinética, mecanicista y química, al tiempo que elimina las dificultades asociadas con las mediciones fuera de línea de las reacciones de polimerización. Los puntos clave son los siguientes:

Ventajas económicas y logísticas, costos de producción reducidos: El análisis de viscosidad en línea reduciría la cantidad de muestras enviadas a laboratorios externos y los costos involucrados. Los resultados continuos de los análisis in situ también reducirían la mano de obra / los costos de envío y el error de muestreo.

Control de proceso mejorado a través de un mejor análisis:

  • Análisis de una amplia gama de polimerizaciones que incluyen homogéneas (p. Ej., Radicales libres y condensación) y heterogéneas (p. Ej., Emulsión y microemulsión)
  • Investigación del crecimiento de la cadena, reticulación y curado.
  • Comprender el papel mecanicista de los catalizadores en las polimerizaciones; determinar las especies activas del catalizador y la cinética
  • Monitoree y ajuste proactivamente las condiciones de reacción según sea necesario para garantizar el cumplimiento de las especificaciones previstas del producto final
  • Medición de los niveles de monómero residual y asegurar que cumplan con los requisitos reglamentarios y del producto.
  • Monitoreo de la reacción durante toda la polimerización. El análisis fuera de línea de la muestra aleatoria se limita a investigar las primeras etapas debido al aumento de la viscosidad y la dificultad asociada con la extracción de la muestra.
  • Permite una medición más precisa del monómero residual en las últimas etapas de la reacción de polimerización debido a la dificultad de sacar toda la muestra del extractor de muestras para el análisis fuera de línea.
  • Como no hay retraso entre muestras discretas, se logra una representación más completa de la cinética. Esto permite una mejor medición de la cinética de reacción y la capacidad de predecir y controlar la cinética de reacción en tiempo real.
  • Proporciona muchos más puntos de datos de análisis en el transcurso de la polimerización, produciendo mediciones más representativas y cálculos cinéticos y termodinámicos precisos.

Calidad del producto mejorada y menos desperdicio: Comprender la química de las reacciones implica factores que incluyen la cinética de la reacción, las tasas de conversión de monómeros y las relaciones de reactividad, la relación e influencia de los parámetros de reacción en el peso molecular y la distribución, una comprensión exhaustiva del mecanismo de polimerización en las fases de inicio, propagación y terminación y garantizar La estructura general del polímero satisface la necesidad de aplicación deseada. Ser capaz de caracterizar la cinética de reacción exacta y controlarla con precisión ayuda a lograr las propiedades correctas del polímero y a reducir el desperdicio.

Uso reducido de energía: Uso óptimo de recursos y electricidad en reactores con control estricto sobre los procesos.

Aumento de la seguridad de los trabajadores: Otros factores, como los requisitos de salud y seguridad para trabajar con solventes, la consideración del medio ambiente y la necesidad de personal especializado para realizar estas pruebas (que deben realizarse en un laboratorio) se suman a la gran popularidad del método sin solventes.

Tiempos de respuesta más rápidos: El análisis de viscosidad (y densidad) in situ reduciría / eliminaría el retraso entre el muestreo y la recepción de una respuesta del laboratorio.

Ambiente: La utilización de los recursos se puede maximizar a través de sistemas de monitoreo en línea, lo que resulta en un desperdicio reducido que es bueno para el medio ambiente. Sostenibilidad mejorada a través de emisiones reducidas.

Soluciones de Rheonics

La medición automática de la viscosidad en línea en tiempo real es crítica para la producción de polímeros. Rheonics ofrece las siguientes soluciones, basadas en un resonador torsional equilibrado, para el control del proceso y la optimización en el proceso de polimerización:

  1. En línea Viscosidad mediciones: Rheonics SRV Este es un dispositivo de medición de viscosidad en línea de amplio rango con medición de temperatura de fluido incorporada y es capaz de detectar cambios de viscosidad dentro de cualquier flujo de proceso en tiempo real.
  2. En línea Viscosidad y Densidad mediciones: Rheonics SRD es un instrumento de medición simultánea en línea de densidad y viscosidad con medición de temperatura de fluido incorporada. Si la medición de densidad es importante para sus operaciones, SRD es el mejor sensor para satisfacer sus necesidades, con capacidades operativas similares al SRV junto con mediciones precisas de densidad.

La medición automática de la viscosidad en línea a través de SRV o un SRD elimina las variaciones en la toma de muestras y las técnicas de laboratorio que se utilizan para la medición de la viscosidad mediante los métodos tradicionales. El sensor está ubicado en línea para que mida continuamente la viscosidad (y la densidad en caso de SRD). El uso de un SRV / SRD con ACOMP puede mejorar la productividad y aumentar los márgenes de beneficio. Ambos sensores tienen un factor de forma compacto para una instalación sencilla de OEM y de modificación. No requieren mantenimiento ni reconfiguraciones. Ambos sensores ofrecen resultados precisos y repetibles sin importar cómo o dónde se monten, sin necesidad de cámaras especiales, sellos de goma o protección mecánica. Sin consumibles, SRV y SRD son extremadamente fáciles de operar.

Factor de forma compacto, sin partes móviles y no requiere mantenimiento

El SRV y el SRD de Rheonics tienen un factor de forma muy pequeño para la instalación sencilla de OEM y modificaciones. Permiten una fácil integración en cualquier flujo de proceso. Son fáciles de limpiar y no requieren mantenimiento ni reconfiguraciones. Tienen una huella pequeña que permite la instalación en línea en cualquier línea de proceso, evitando cualquier espacio adicional o requisito de adaptador.

Alta estabilidad e insensible a las condiciones de montaje: cualquier configuración posible

Rheonics SRV y SRD utilizan un resonador coaxial patentado único, en el que dos extremos de los sensores se retuercen en direcciones opuestas, cancelando los pares de reacción en su montaje y, por lo tanto, los hacen completamente insensibles a las condiciones de montaje y a los caudales. Estos sensores pueden hacer frente fácilmente a la reubicación regular. El elemento sensor se encuentra directamente en el fluido, sin necesidad de carcasa especial o jaula protectora.

Lecturas instantáneas precisas sobre las condiciones del proceso: descripción general completa del sistema y control predictivo

El software de Rheonics es potente, intuitivo y conveniente de usar. La viscosidad en tiempo real se puede monitorear en una computadora. Se manejan múltiples sensores desde un solo tablero de instrumentos distribuido por el piso de la fábrica. Ningún efecto de la pulsación de presión del bombeo sobre el funcionamiento del sensor o la precisión de la medición. No se ve afectado por golpes, vibraciones o condiciones de flujo.

Instalación fácil y no se necesitan reconfiguraciones / recalibraciones

Reemplace los sensores sin reemplazar o reprogramar la electrónica, reemplazos directos tanto para el sensor como para la electrónica sin actualizaciones de firmware o cambios en el coeficiente de calibración. Fácil montaje. Se enrosca en una rosca NPT de ¾ ”en el conector de la línea de tinta. Sin cámaras, juntas tóricas ni juntas. Se quita fácilmente para su limpieza o inspección. SRV disponible con brida y conexión de tres abrazaderas para un fácil montaje y desmontaje.

Bajo consumo de energía

Fuente de alimentación de CC 24V con menos de 0.1 A consumo de corriente durante el funcionamiento normal

Tiempo de respuesta rápido y viscosidad compensada por temperatura

La electrónica ultrarrápida y robusta, combinada con modelos computacionales integrales, hacen de los dispositivos Rheonics uno de los más rápidos y precisos de la industria. ¡SRV y SRD brindan mediciones de viscosidad (y densidad para SRD) precisas en tiempo real cada segundo y no se ven afectadas por las variaciones del caudal!

Amplias capacidades operativas

Los instrumentos de Rheonics están diseñados para realizar mediciones en las condiciones más difíciles. SRV tiene la gama operativa más amplia en el mercado para el viscosímetro de proceso en línea:

  • Rango de presión hasta 5000 psi
  • Rango de temperatura desde -40 hasta 200 ° C
  • Rango de viscosidad: 0.5 cP hasta 50,000 cP

SRD: instrumento único, función triple - Viscosidad, temperatura y densidad

El SRD de Rheonics es un producto único que reemplaza tres instrumentos diferentes para mediciones de viscosidad, densidad y temperatura. Elimina la dificultad de colocar tres instrumentos diferentes y ofrece mediciones extremadamente precisas y repetibles en las condiciones más duras.

Limpiar en el lugar (CIP)

SRV (y SRD) monitorea la limpieza de líneas al monitorear la viscosidad (y densidad) del solvente durante la fase de limpieza. El sensor detecta cualquier residuo pequeño, lo que permite al operador decidir cuándo la línea está limpia para tal fin. Alternativamente, SRV proporciona información al sistema de limpieza automatizado para garantizar una limpieza completa y repetible entre corridas, a diferencia del caso de los capilares de vidrio.

Diseño y tecnología de sensores superiores.

La electrónica sofisticada y patentada de la generación 3rd impulsa estos sensores y evalúa su respuesta. SRV y SRD están disponibles con conexiones de proceso estándar de la industria como Tri ”NPT y 1” Tri-clamp que permite a los operadores reemplazar un sensor de temperatura existente en su línea de proceso con SRV / SRD, lo que brinda información de fluidos de proceso altamente valiosa y accionable como la viscosidad además de una medición precisa de temperatura utilizando un Pt1000 incorporado (DIN EN 60751 Clase AA, A, B disponible).

Electrónica construida para satisfacer sus necesidades.

Disponible tanto en una carcasa del transmisor a prueba de explosión como en un montaje de riel DIN de factor de forma pequeño, la electrónica del sensor permite una fácil integración en las tuberías de proceso y dentro de los gabinetes de equipos de las máquinas.

 

Fácil de integrar

Múltiples métodos de comunicación analógica y digital implementados en la electrónica del sensor hacen que la conexión a PLC industriales y sistemas de control sea sencilla y sencilla. Es extremadamente conveniente integrar los sensores en un ACOMP.

 

Cumplimiento de ATEX e IECEx

Rheonics ofrece sensores intrínsecamente seguros certificados por ATEX e IECEx para su uso en entornos peligrosos. Estos sensores cumplen con los requisitos esenciales de salud y seguridad relacionados con el diseño y la construcción de equipos y sistemas de protección destinados a utilizarse en atmósferas potencialmente explosivas.

Las certificaciones intrínsecamente seguras y a prueba de explosiones de Rheonics también permiten la personalización de un sensor existente, lo que permite a nuestros clientes evitar el tiempo y los costos asociados con la identificación y prueba de una alternativa. Se pueden proporcionar sensores personalizados para aplicaciones que requieren una unidad hasta miles de unidades; con plazos de entrega de semanas versus meses.

Rheonics SRV & SRD están certificados por ATEX e IECEx.

Certificado ATEX (2014 / 34 / EU)

Los sensores intrínsecamente seguros con certificación ATEX de Rheonics cumplen con la directiva ATEX 2014/34 / EU y están certificados para seguridad intrínseca según Ex ia. La directiva ATEX especifica requisitos mínimos y esenciales relacionados con la salud y la seguridad para proteger a los trabajadores empleados en atmósferas peligrosas.

Los sensores con certificación ATEX de Rheonics están reconocidos para su uso en Europa e internacionalmente. Todas las piezas con certificación ATEX están marcadas con “CE” para indicar cumplimiento.

Certificación IECEx

Los sensores intrínsecamente seguros de Rheonics están certificados por IECEx, la Comisión Electrotécnica Internacional para la certificación de estándares relacionados con equipos para uso en atmósferas explosivas.

Esta es una certificación internacional que garantiza el cumplimiento de la seguridad para su uso en áreas peligrosas. Los sensores Rheonics están certificados para seguridad intrínseca a Ex i.

Implementación

Instale directamente el sensor en su flujo de proceso para realizar mediciones de viscosidad y densidad en tiempo real. No se requiere línea de derivación: el sensor puede sumergirse en línea, el caudal y las vibraciones no afectan la estabilidad y precisión de la medición. Optimice el proceso de toma de decisiones al proporcionar pruebas repetidas, consecutivas y consistentes en el fluido.

Selección de instrumentos reónicos

Rheonics diseña, fabrica y comercializa sistemas innovadores de detección y monitoreo de fluidos. Los viscosímetros en línea de Rheonics, fabricados con precisión en Suiza, tienen la sensibilidad que exige la aplicación y la confiabilidad necesaria para sobrevivir en un entorno operativo hostil. Resultados estables, incluso en condiciones de flujo adversas. Sin efecto de caída de presión o caudal. Es igualmente adecuado para mediciones de control de calidad en el laboratorio.

Producto (s) sugerido (s) para la aplicación

• Amplio rango de viscosidad: supervise el proceso completo
• Mediciones repetibles en fluidos newtonianos y no newtonianos, fluidos monofásicos y multifásicos.
• Construcción totalmente metálica (acero inoxidable 316L)
• Construido en la medición de temperatura del fluido
• Factor de forma compacto para una instalación simple en líneas de proceso existentes
• Fácil de limpiar, no requiere mantenimiento ni reconfiguraciones.

• Instrumento único para medir la densidad, viscosidad y temperatura del proceso
• Mediciones repetibles en fluidos newtonianos y no newtonianos, fluidos monofásicos y multifásicos.
• Construcción totalmente metálica (acero inoxidable 316L)
• Construido en la medición de temperatura del fluido
• Factor de forma compacto para una instalación simple en tuberías existentes
• Fácil de limpiar, no requiere mantenimiento ni reconfiguraciones.

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