Correlación de las mediciones de Brookfield con Rheonics SRV en la producción de mayonesa

La mayonesa es una emulsión de aceite en agua cuya textura, estabilidad y procesabilidad dependen de su reología. Atributos como la facilidad para untarla, la untabilidad, la resistencia a la separación del aceite y la capacidad de bombeo dependen de la viscosidad y el límite elástico, controlados por variables de formulación como el contenido de aceite, la yema de huevo y la concentración de ácido.

Dado que la viscosidad define la calidad del producto, los productores la miden habitualmente durante la producción con un viscosímetro rotacional de laboratorio. Este método, que se realiza fuera de línea, requiere muestreo manual y solo refleja las características del producto en el momento del muestreo, además de carecer de repetibilidad para el control en línea del fluido. A pesar de estos inconvenientes, los viscosímetros rotacionales son una tecnología consolidada en la producción de mayonesa, utilizada en laboratorios de control de calidad desde hace muchos años.

La medición de viscosidad en línea supera estas limitaciones al monitorear continuamente el producto directamente en el proceso. Las mediciones en tiempo real permiten a los fabricantes detectar desviaciones del proceso de inmediato, mejorando la consistencia y el control del lote. Rheonics El SRV es un viscosímetro en línea diseñado para este fin.

Las mediciones en línea diferirán inicialmente de las lecturas de laboratorio debido a las diferentes condiciones operativas y a la naturaleza no newtoniana de la mayoría de los fluidos. Dada la confianza que los clientes tienen en los medidores rotacionales y las regulaciones de control de calidad, a menudo buscan una correlación entre el SRV y las lecturas rotacionales fuera de línea, lo que también les permite reducir o eliminar la necesidad de muestreo manual. Este estudio evalúa la relación entre Rheonics Mediciones de viscosidad SRV y Brookfield en una gama de formulaciones de mayonesa representativas del mercado.

Nota: El propósito principal del SRV es proporcionar mediciones consistentes y repetibles. Luego puede decidir si crear un perfil alineado con las mediciones de laboratorio (usando la ampliación) o basándose únicamente en datos SRV. Este vídeo podría ayudar a resolver cualquier duda adicional: Esta es la forma Rheonics El viscosímetro en línea SRV se compara con otras herramientas y añade precisión a un proceso..

Este estudio evalúa si se puede encontrar una correlación confiable entre Rheonics SRV Mediciones de viscosidad en línea y mediciones de viscosidad en el laboratorio Brookfield para mayonesa en cinco productos disponibles comercialmente con una amplia gama de contenido de aceite y tipos de formulación.

Los objetivos específicos son:

• Caracterice el perfil de viscosidad de cada producto utilizando un viscosímetro Brookfield a diferentes velocidades de husillo.

• Cuantificar SRV Repetibilidad de la lectura en cinco ensayos secuenciales por producto (CV: coeficiente de variación).

• Identifique el Brookfield RPM con las mediciones más consistentes para una correlación lineal adecuada (R²) entre la media SRV y lecturas medias de viscosidad de Brookfield.

• Determina si una sola ecuación lineal puede convertir de forma fiable entre los dos métodos de medición para diferentes productos de mayonesa.

Selección de productos

Tabla 1. Composición declarada en la etiqueta y posicionamiento en el mercado de las cinco muestras de mayonesa.

Las mediciones se realizaron con un viscosímetro Brookfield equipado con un husillo LV4, tomando muestras a intervalos de RPM ascendentes y descendentes, registrando la viscosidad aparente y el porcentaje de par a cada velocidad. Los puntos de datos donde la visualización del par no se había estabilizado (indicador intermitente = No) se registraron, pero se marcaron como menos fiables.

Notas:

• Todas las mediciones se realizaron a una temperatura controlada de 23.5 °C.

• Para garantizar mediciones de viscosidad fiables, solo se incluyeron en el análisis los puntos de datos con valores de par entre el 20 % y el 80 %.

• La constante del husillo LV4 es 6,000, lo que da la relación del factor: Factor = 6,000 / RPM, y viscosidad (cP) = Par (%) × Factor.

Tabla 2. Condiciones de prueba del viscosímetro Brookfield (LV4 huso)

Las mediciones de viscosidad se realizaron utilizando un Rheonics Sensor SRV conectado a través de USB a una PC y registrado mediante Rheonics Panel de control. Para cada producto, el sensor se sumergió en un recipiente de muestra y se realizaron cinco ensayos de medición secuenciales.

Notas:

• Cada prueba duró entre 190 y 273 segundos. La lectura se actualizaba a intervalos de aproximadamente 3 segundos.

• La temperatura ambiente varió entre 23.5 °C y 23.9 °C durante la primera sesión (Mayo 1 a 3)y entre 24.0 °C y 24.5 °C para la segunda sesión (Mayo 4 a 5).

Gráfico 1 – Viscosidad Brookfield frente a RPM para los cinco productos

Figura 2 y XNUMX La figura muestra la viscosidad aparente media de Brookfield a tres valores de RPM seleccionados para cada uno de los cinco productos. Los tres valores de RPM seleccionados representan condiciones de cizallamiento bajas, medias y altas dentro del rango de par fiable (estable al destello = Sí). Los cinco productos presentan un comportamiento de adelgazamiento por cizallamiento pronunciado, con una disminución de la viscosidad aparente de aproximadamente un orden de magnitud desde el valor de RPM más bajo hasta el más alto probado.

Gráfico 2 – Series temporales de viscosidad SRV y valores medios

Figuras 3 a 7 Se muestran las mediciones de viscosidad SRV para los cinco ensayos de cada producto. Se superponen la media en estado estacionario por ensayo y la media general de los cinco ensayos. Para Mayo 1, el Ensayo 1 presenta valores consistentemente más altos que los Ensayos 2 a 5, lo que se atribuye a la estructura de emulsión intacta de una muestra sin alteraciones; los ensayos posteriores muestran una breve caída seguida de una recuperación tixotrópica. La precisión dentro de cada ensayo (desviación estándar intraensayo) es inferior a 0.15 cP para todos los ensayos de Mayo 1, lo que confirma la excelente estabilidad del sensor.

Figura 3. Lecturas SRV de Mayo 1

Figura 4. Lecturas SRV de Mayo 2

Figura 5. Lecturas SRV de Mayo 3

Figura 6. Lecturas SRV de Mayo 4

Figura 7. Lecturas SRV de Mayo 5

Como se muestra arriba, Mayo 1 y Mayo 4 exhiben la misma tendencia durante el Ensayo 1, que es significativamente mayor que en los Ensayos 2 a 5. La explicación más probable es la recuperación de la estructura tixotrópica.

Cuando la mayonesa reposa, su red de emulsión se reconstituye formando un gel completamente estructurado. La primera medición de SRV detecta esta estructura intacta, lo que resulta en la lectura de viscosidad más alta. Las inmersiones posteriores alteran la estructura local y, aunque se produce una recuperación parcial entre ensayos, la muestra no se reconstituye por completo en el corto intervalo.

Este comportamiento explica por qué Mayo 1 y Mayo 4 muestran los coeficientes de variación (CV) más altos. Sin embargo, sus valores de CV se mantienen dentro de un rango aceptable. En un proceso en línea, se espera que este efecto sea mínimo, ya que el flujo continuo mantiene el producto bajo cizallamiento constante, evitando la recuperación estructural completa..

Nota: Podríamos eliminar el Ensayo 1 de una prueba real sobre el terreno, pero lo mantuvimos para mostrar lo que puede ocurrir en condiciones reales.

Gráfico 3 – Media de SRV frente a media de Brookfield: correlación lineal

Figuras 8 a 13 Presentamos los principales resultados del estudio. Cada punto representa un producto, graficando la viscosidad media de Brookfield (eje X) frente a la viscosidad media general de SRV (eje Y). El análisis se realizó seis veces: una vez para cada RPM de Brookfield (1.5, 3.0 y 6.0) utilizando los cinco productos (Figuras 8 a 10), y repitió excluyendo Mayo 5 (Figuras 11 a 13), lo que mejoró significativamente la correlación.

Figura 8. Los cinco productos presentan correlación lineal a 1.5 RPM.

Figura 9. Los cinco productos presentan correlación lineal a 3 RPM.

Figura 10. Los cinco productos presentan correlación lineal a 6 RPM.

Como se muestra en los tres primeros gráficos, al incluir los cinco productos, los valores de R² disminuyen a 0.023, 0.151 y 0.340 a 1.5, 3.0 y 6.0 RPM, respectivamente. Estos valores son demasiado bajos para constituir un modelo empírico fiable, ya que Mayo 5 impide una correlación lineal significativa entre los cinco productos. Por lo tanto, el análisis se repitió excluyendo Mayo 5.

Figura 11. Excluyendo la correlación lineal de Mayo 5 a 1.5 RPM

Figura 12. Excluyendo la correlación lineal de Mayo 5 a 3 RPM

Figura 13. Excluyendo la correlación lineal de Mayo 5 a 6 RPM

Excluir Mayo 5 mejora significativamente la correlación. Los valores de R² resultantes son 0.865, 0.910 y 0.888 a 1.5, 3.0 y 6.0 RPM, respectivamente.

La correlación más fuerte se obtiene a 3.0 RPM (R² = 0.910) y se puede correlacionar con SRV utilizando la siguiente ecuación lineal:

• SRV (cP) = 0.4782 × BF₃.₀ (kcP) + 26.60 (R² = 0.910)

Para su implementación en RCP, la ecuación debe reordenarse para expresar la viscosidad de Brookfield en función de la lectura SRV. Por lo tanto:

• BF₃.₀ (kcP) = (SRV (cP) − 26.60) / 0.4782
• Forma lineal equivalente: BF₃.₀ = 2.090 × SRV − 55.62
• Por lo tanto, los coeficientes de escala RCP son C1 = 2.090 y C0 = −55.62.

• Todos los productos mostraron un comportamiento pseudoplástico, con una disminución de la viscosidad a medida que aumentaba la velocidad del husillo. Las mayonesas 1 a 3 presentaron viscosidades más altas que los productos bajos en grasa. La mayonesa 5 (7 % de aceite) mostró la mayor viscosidad Brookfield a todas las RPM.

• La repetibilidad de SRV fue buena para todos los productos. Mayo 2, 3 y 5 presentaron coeficientes de variación (CV) entre 0.9 % y 1.4 %, mientras que Mayo 1 y 4 mostraron una mayor variabilidad (5.0 % y 4.0 %) debido a que la primera medición fue consistentemente superior a las demás, probablemente por la recuperación de la estructura tixotrópica. Para aplicaciones en línea, se recomienda un período de estabilización de al menos 60 segundos después de la inserción de la sonda.

• Entre las condiciones probadas, 3.0 RPM proporcionó la mejor correlación con las mediciones de SRV (R² = 0.910), seguida de 6.0 RPM (0.889) y 1.5 RPM (0.865).

• La correlación más fuerte se obtiene a 3.0 RPM, excluyendo Mayo 5 (R² = 0.910). Para la implementación de RCP, los coeficientes de escala son C1 = 2.090 y C0 = −55.62.

• Esta correlación es válida para la mayonesa con un contenido de aceite del 30 al 80 % a 23.5 °C utilizando un husillo LV4. La mayonesa 5 (7 % de aceite, espesada con hidrocoloide) no sigue esta relación y requiere un modelo de correlación independiente.